(segunda parte)
La GC-IMS (donde GC significa cromatografía de gases e IMS significa espectrometría de masas - verás artículo primera parte) es una herramienta de cribado, especialmente útil para discernir muestras de aceite virgen extra (AOVE), virgen (AOV) y lampante (LOO) y la colocada en las fronteras tra AOVE / VOO e tra VOO / LOO en apoyo del Grupo, por un lado preclasificación rápida de muestras con un nivel de probabilidad conocido, aumentando así la eficiencia del control de calidad.
En cuanto a la identificación de moléculas volátiles, Rocío Garrido-Delgado y colaboradores reportan la tasa de clasificación para un conjunto de validación de moléculas de aceite, utilizando GC-IMS, cercano al 100% (87-100%) (4).
Esta doble separación GC-IMS genera datos multidimensionales complejos, cuya interpretación fue el objetivo de Enrico Valli y colaboradores, como una técnica capaz de realizar unatomar huellas dactilares del aroma en el espacio de cabeza, sin necesidad de pretratamiento de la muestra. (Proyecto europeo Horizonte 2020 OLEUM “Soluciones avanzadas para garantizar la autenticidad y calidad del aceite de oliva a escala global”) (6).
Estos autores analizaron 198 aceites de oliva comerciales (83 vírgenes extra AOVE, 69 virgen VOO y 46 de aceite lampante LAVABO) determinando 15 moléculas volátiles como trazadores de la con sabor a fruta [(E)-2-hexenal y hexanal] y dei defectos sensoriales, para aceite virgen – OOV – etanol y acetato de etilo como típicos del defecto vino-inacetita, y propanoato de etilo y 3-metil-1-butanol como típicos del defecto de calentamiento y lodos, para el aceite lampante – LOO -.
El método utilizó una separación cromatográfica de baja polaridad y una segunda separación IMS utilizando tritio como agente ionizante. Obtuvo así un mapa de calor (cromatograma 3D) donde cada punto se caracteriza por tiempo de retención GC medido en segundos, desde tiempo de deriva IMS en milisegundos y desdeintensidad de la señal de la corriente iónica en milivoltios.
Los modelos desarrollados para predecir el grado de calidad y la presencia de defectos sensoriales proporcionaron porcentajes de muestras correctamente clasificadas en la validación externa de 67% a 95%, para el modelo que predice el grado de calidad y de 48% a 80%. debido a la presencia de cada uno de los defectos antes mencionados.
Además, el método mostró buenos resultados en términos de linealidad y repetibilidad intra e interdía, además, para probar la . Como resultado de este enfoque, en el futuro se realizarán pruebas entre laboratorios en las que participarán laboratorios independientes.
El tiempo de análisis El GC-IMS general dura solo de 3 a 10 minutos, mucho menos que el tiempo requerido por el GC-MS.
El fue elegido temperatura de funcionamiento de 40°C y una tiempo de 8 min aprovechar una temperatura más cercana a la cavidad bucal (alrededor de 37°C), a través de la cual se realiza la evaluación retroolfativa y un tiempo de análisis corto como lo propusieron en 2019 Contreras et al. (5). Una temperatura más alta se habría alejado del equilibrio cualitativo-cuantitativo presente en la boca, aunque hubiera dado mejores resultados.
Las muestras fueron clasificadas correctamente en un 77% (estimación de la categoría del producto) y en un 64% (estimación de la presencia de tres defectos), considerando este método prometedor para respaldar la Prueba de panel.
Las muestras ya habían sido evaluadas por 6 personas diferentes. panel sensorials implicados como socios en el proyecto Horizonte 2020 y algunos aceites de un comité de catadores de la Universidad de Bolonia.
Para evaluar el . del método los parámetros de linealidad de los 15 compuestos volátiles, expresados en términos de rango y coeficiente de determinación, por rrepetibilidad intra e interdiario, los valores porcentuales de desviación estándar relativo, calculado sobre el valor de intensidad máxima de dos compuestos volátiles específicos.
Este análisis sensorial-instrumental es estratégico tanto durante la mezclar que enembotellado de AOVE cuando lo realizan las empresas oleícolas, así como en el contexto de los controles de calidad que realizan los organismos oficiales, especialmente en todos aquellos casos, incluso cuando se trata de miles de muestras, que deben ser evaluadas sensorialmente a lo largo de un año. .
Para acelerar este cuello de botella, el método HS-GC-IMS propuesta consta de una cribado para preclasificar muestras, antes de prueba de panel, en diferentes grupos:
a) aquellos que tengan una probabilidad de pertenecer a una categoría comercial superior a la establecida por un umbral (a definir por cada empresa oleícola, laboratorio u otro usuario);
(b) otros (que no alcanzan este umbral) que deben considerarse como clasificados de manera insuficientemente sólida. Para los primeros, realizar la prueba del panel sería menos urgente que para los segundos.
En ambos casos, el resultado obtenido en términos de predicción debe ser confirmado - o desmentido - por los resultados de la prueba de panel, que tiene valor legal.
Un uso alternativo o complementario del resultado de la predicción, en términos de confirmación o desconfirmación, puede ocurrir en caso de clasificaciones discordantes por diferentes paneles, donde puede funcionar como información adicional.
Otros estudiosos también han experimentado con el método. HS-GC-IMS como María García-Nicolás et al. que utilizó, para la identificación del aroma característico de los aceites de oliva, 38 estándares analíticos entre alcoholes, cetonas, aldehídos, ésteres, monoterpenos y otros compuestos como el n-octano y el dietil ftalato, informa María García-Nicolás que con el HS-GC -Método IMS, las tasas de clasificación variaron entre 94% y 100% (2).
Gerhardt et al. lograron un 83,3% utilizando huellas dactilares y plantillas no específicas quimiometría (LDA, Análisis Discriminante Lineal) y Valli et al. obtuvieron el 77% utilizando una señal con características de 15 moléculas volátiles y Modelos PCA (Análisis de componentes principales) e PLS-DA Análisis discriminante de mínimos cuadrados parciales..
Basado en la mejora de la biblioteca espectral, GC-IMS tendrá amplias perspectivas de desarrollo en elautenticación de alimentos, también en elidentificación del origen, En 'optimización de procesos y en clasificación del producto, en particular en el análisis y la identificación de "trazas" de sustancias aromáticas volátiles en alimentos.
En conclusión, en los últimos años, varios autores han confirmado el gran potencial de la búsqueda de moléculas volátiles presentes en el espacio de cabeza de un recipiente que contiene aceite de oliva, con HS-GC combinado con IMS, mostrando un gran potencial como estrategia alternativa o complementaria a la prueba de panel (6).
Bibliografía
2) Gerhardt N. et al. 2019. Química de los alimentos; 278:720–28. doi: 10.1016/j.foodchem.2018.11.095.
4) Garrido-Delgado R. et al. 2011. Analítica Química Acta, 696, 1–2, 24; 108-15. https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0003267011003540
5) Contreras MDM et al. 2019, Comida Chem. 288, 315 – 24. https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0308814619304364
6) Garrido-Delgado R. et al. 2015 Química alimentaria 2015;187: 572–79. doi: 10.1016/j.foodchem.2015.04.082.
Gerhardt N. et al. 2017. Anal. Bioanal. química 2017; 409: 3933–42. doi: 10.1007/s00216-017-0338-2.
Del Mar Contreras M. et al. 2019. Control de alimentos.; 98:82–93. doi: 10.1016/j.foodcont.2018.11.001.
Garrido Delgado R. et al. 2012. Anal. Bioanal. química;402: 489–98. doi: 10.1007/s00216-011-5328-1.
Valli E. et al. 2020. Comida.; 9: 657. doi: 10.3390/alimentos9050657.
Garrido Delgado R. et al. 2011. J. Chromatogr. UN. ;1218:7543–49. doi: 10.1016/j.chroma.2011.07.099.
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