(segunda parte)
La GC-IMS (onde GC significa cromatografia gasosa e IMS para espectrometria de massa - você vê artigo primeira parte) é uma ferramenta de triagem, particularmente útil para discernir amostras de azeite extra virgem (EVOO), virgem (VOO) e lampante (LOO) e aquela colocada nas fronteiras tra EVOO/VOO e tra VOO / LOO em apoio ao Painel, por um lado pré-classificação rápida de amostras com um nível de probabilidade conhecido, aumentando assim a eficiência do controle de qualidade.
Em relação à identificação de moléculas voláteis, Rocío Garrido-Delgado e colaboradores relatam a taxa de classificação para um conjunto de validação de moléculas de óleo, utilizando GC–IMS, próximo de 100% (87-100%) (4).
Esta dupla separação GC-IMS gera dados multidimensionais complexos, cuja interpretação foi o objetivo de Enrico Valli e colaboradores, como uma técnica capaz de realizar umimprima o aroma no headspace, sem exigir pré-tratamento da amostra. (Projeto European Horizon 2020 OLEUM “Soluções avançadas para garantir a autenticidade e a qualidade do azeite à escala global”) (6).
Estes autores analisaram 198 azeites comerciais (83 extra virgens EVOO, 69 virgem VOO e 46 de óleo lampante LOO) determinação de 15 moléculas voláteis como traçadores do frutoso [(E)-2-hexenal e hexanal] e dei defeitos sensoriais, para azeite virgem – OOV – etanol e acetato de etila como típicos do defeito vinho-inacetita, e etil-propanoato e 3-metil-1-butanol como típicos do defeito de aquecimento e borra, para óleo lampante – LOO -.
O método utilizou uma separação cromatográfica de baixa polaridade e uma segunda separação IMS utilizando trítio como agente ionizante. Ele obteve assim um mapa de calor (Cromatograma 3D) onde cada ponto é caracterizado por tempo de retenção GC medido em segundos, de tempo de deriva IMS em milissegundos e deintensidade do sinal da corrente de íons em milivolts.
Os modelos desenvolvidos para prever o grau de qualidade e a presença de defeitos sensoriais forneceram os percentuais de amostras corretamente classificadas na validação externa de 67% a 95%, para o modelo que prevê o grau de qualidade e de 48% a 80%. devido à presença de cada um dos defeitos acima mencionados.
Além disso, o método apresentou bons resultados em termos de linearidade e repetibilidade intra e interdia, além de testar a atuação desta abordagem, serão realizados no futuro testes interlaboratoriais envolvendo laboratórios independentes.
O tempo de análise Geral O GC-IMS leva apenas 3 a 10 minutos, muito menos que o tempo exigido pelo GC-MS.
O foi escolhido temperatura de operação de 40°C e um tempo de 8 minutos explorar uma temperatura mais próxima da cavidade oral (em torno de 37°C), através da qual ocorre a avaliação retro-olfatória e um tempo de análise curto conforme proposto em 2019 por Contreras et al. (5). Uma temperatura mais elevada teria afastado o equilíbrio qualitativo-quantitativo presente na boca, ainda que tivesse dado melhores resultados.
As amostras foram classificadas corretamente para 77% (estimativa da categoria do produto) e para 64% (estimativa da presença de três defeitos), considerando este método promissor para apoiar a Teste do painel.
As amostras já foram avaliadas por 6 pessoas diferentes painel sensoriais envolvidos como parceiros no projeto Horizonte 2020 e alguns azeites de um comité de provadores da Universidade de Bolonha.
Para avaliar o atuação do método os parâmetros de linearidade dos 15 compostos voláteis, expressos em termos de alcance e coeficiente de determinação, por rrepetibilidade intra e interdia, os valores percentuais de desvio padrão relativo, calculado sobre o valor de intensidade máxima de dois compostos voláteis específicos.
Esta análise sensorial-instrumental é estratégica tanto durante o mistura que noengarrafamento do EVOO quando realizado por empresas olivícolas, bem como no âmbito do controlo de qualidade realizado por organismos oficiais, especialmente em todos esses casos, mesmo quando se trata de milhares de amostras, que devem ser avaliadas sensorialmente ao longo de um ano .
Para acelerar esse gargalo, o método HS-GC-IMS proposta consiste em um triagem para pré-classificar amostras, antes teste de painel, em diferentes clusters:
(a) aqueles com probabilidade de pertencer a uma categoria comercial superior à estabelecida por um limiar (a definir por cada empresa de azeite, laboratório ou outro utilizador);
(b) outros (que não atinjam este limiar) que devem ser tratados como classificados de forma insuficientemente robusta. Para os primeiros, a realização do teste de painel seria menos urgente do que para os segundos.
Em ambos os casos, o resultado obtido em termos de previsão deve ser confirmado - ou negado - pelos resultados da teste de painel, que tem valor jurídico.
Uma utilização alternativa ou complementar do resultado da previsão, em termos de confirmação ou desconfirmação, pode ocorrer em caso de classificações discordantes por diferentes painéis, onde pode funcionar como informação adicional.
Outros estudiosos também experimentaram o método HS-GC-IMS como María García-Nicolás et al. que utilizou, para a identificação do aroma característico dos azeites, 38 padrões analíticos incluindo álcoois, cetonas, aldeídos, ésteres, monoterpenos e outros compostos como n-octano e ftalato de dietila, María García-Nicolás relata que com o HS-GC -Método IMS, as taxas de classificação variaram entre 94% e 100% (2).
Gerhardt et al. eles alcançaram 83,3% usando impressões digitais e modelos não direcionados quimiometria (LDA, Análise Discriminante Linear) e Valli et al. obtiveram 77% utilizando um sinal com características de 15 moléculas voláteis e Modelos PCA (Análise de Componentes Principais) e PLS-DA Análise discriminante de mínimos quadrados parciais.
Com base na melhoria da biblioteca espectral, o GC-IMS terá amplas perspectivas de desenvolvimento noautenticação alimentar, mesmo noidentificação da origem, noprocesso otimizado e em classificação de produto, em particular na análise e identificação de substâncias aromáticas alimentares voláteis "vestígios".
Concluindo, nos últimos anos, vários autores confirmaram o grande potencial da procura de moléculas voláteis presentes no headspace de um recipiente contendo azeite, com HS-GC combinado com IMS, mostrando grande potencial como estratégia alternativa ou complementar à teste de painel (6).
Bibliografia
2) Gerhardt N. et al. 2019. Química Alimentar; 278:720–28. doi: 10.1016/j.foodchem.2018.11.095.
4) Garrido Delgado R. et al. 2011. Analytica Química Acta, 696, 1–2, 24;108-15. https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0003267011003540
5) Contreras MDM et al. 2019, química alimentar. 288, 315 – 24. https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0308814619304364
6) Garrido Delgado R. et ai. 2015 Química Alimentar. 2015;187: 572–79. doi: 10.1016/j.foodchem.2015.04.082.
Gerhardt N. et al. 2017. Anal. Bioanal. Química 2017; 409: 3933–42. doi: 10.1007/s00216-017-0338-2.
Del Mar Contreras M. et al. 2019. Controle de Alimentos.; 98:82–93. doi: 10.1016/j.foodcont.2018.11.001.
Garrido Delgado R. et al. 2012. Anal. Bioanal. Química;402: 489–98. doi: 10.1007/s00216-011-5328-1.
Valli E. et ai. 2020. Comida.; 9: 657. doi: 10.3390/foods9050657.
Garrido Delgado R. et ai. 2011. J. Cromatogr. UMA. ;1218:7543–49. doi: 10.1016/j.chroma.2011.07.099.
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